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标准
GB/T 2093-2011 工业用甲酸
甲酸含量:以酚酞作指示剂,用氢氧化钠溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银,与标准比浊液进行比浊。
硫酸盐:试样中加入碳酸钠使甲酸中硫酸根生成硫酸盐,在盐酸存在下加入氯化钡溶液生成硫酸钡,与标准比浊液进行比浊。
铁(Fe2+):按GB/T 3049-2006规定进行。
蒸发残渣:按GB/T 6026-1998规定进行。
精制方法
1.无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的甲酸,可用邻苯二甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
工业制法
1、甲酸钠法:一氧化碳和氢氧化钠溶液在160-200 ℃和2 MPa压力下反应生成甲酸钠,然后经硫酸酸解、蒸馏即得成品。
2、甲醇羰基合成法(又称甲酸甲酯法):甲醇和一氧化碳在催化剂甲醇钠存在下反应,生成甲酸甲酯,然后再经水解生成甲酸和甲醇。甲醇可循环送入甲酸甲酯反应器,甲酸再经精馏即可得到不同规格的产品。
3、甲酰胺法:一氧化碳和氨在甲醇溶液中反应生成甲酰胺,再在硫酸存在下水解得甲酸,同时副产硫酸铵。原料消耗定额:甲醇31 kg/t、一氧化碳702 kg/t、氨314 kg/t、硫酸1010 kg/t。
4、以甲酸钠与浓硫酸作用制得工业级甲酸,然后可用活性炭吸附后减压蒸馏以制得纯品。
5、二氧化碳法:在钯络合物催化下,在三乙胺水溶液中,二氧化碳与氢气于140~160 ℃反应而得。