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精制方法
1.无水甲酸可在减压下直接分馏制得,分馏时用冰水冷却凝结。对含水甲酸,可用无水硫酸铜做干燥剂。对试剂级88%的甲酸,可用邻苯二甲酸酐回流6小时后蒸馏的方法除去其中的水分。进一步纯化可利用分步结晶法。甲酸与乙酸混在一起时,可加入脂肪烃进行共沸蒸馏分离。
2.将甲酸与五氧化二磷混合,进行减压蒸馏,反复5-10次,方可得到无水甲酸,但得量低,费时长,会造成一些分解。将甲酸与硼酸醉进行蒸馏,操作简便,效果更好。将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片上,置干燥器中冷却,然后研磨成粉。将硼酸酚细粉加到甲酸中,放置几日,形成硬块,分出清彻液体进行减压蒸馏,收集22-25 ℃/12-18 mm馏份为产品。蒸馏器应是全磨口接头并有干燥管保护。
无水甲酸贮存方法:
无水甲酸储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过32℃,相对湿度不超过80%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放,切忌混储。配备相应
品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
甲酸的监测方法一般采用气相色谱法,在制作甲酸后,要做好相应的操作处置和运输、储存工作,只有这样才能保证甲酸正常投入使用,